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【实例解析】新色谱柱出现异常峰？鬼峰小柱来破案!

在工作中，我们经常会收到来自“四海八荒”朋友们的技术问题，在使用色谱柱的过程中有时会遇到一些问题，例如：压力高、压力低、不出峰、漏了、飘了……等等。


案件概述

天津某公司实验室的李女士，新买的色谱柱初次使用，就出现了异常峰，干扰检测，进空白溶液进行排查，发现空白溶液也出现了异常峰，怀疑此款色谱柱存在质量问题！严谨专业的我们，逐一排查可能的原因，洗脱了色谱柱不合格的“嫌疑”，想了解案情吗？且听小编娓娓道来。

案件分析

色谱条件：
Column：        ChromCore 300 C4, 5 μm
Dimension：    4.6×250 mm
Mobile Phase：A) 0.05% 三氟乙酸水
                        B) 甲醇
Gradient：       t(min)   %A    %B
                        0           90     10
                        5           30     70
                        15         5       95
                        25         5       95
Flow Rate：     1.0 mL/min
Temperature：30 ℃
Detection：     UV 250 nm


根据李女士的描述，我们怀疑异常峰来源有两个地方：
1、系统污染；
2、梯度鬼峰。

使用李女士反馈异常的色谱柱，按照其提供的色谱条件，进空针（进样器不动作），来排查是否是系统的污染，测定效果如下：

image.png
进空针（进样器不动作）时测定效果图谱

初步怀疑是运行梯度产生的梯度鬼峰，然后通过添加NanoChrom Ghost-Remover鬼峰去除柱进一步排查，结果如下：

image.png

添加鬼峰去除柱后的对比效果图谱


结果：添加NanoChrom Ghost-Remover，2.1×50mm鬼峰去除柱，所有异常峰均消失，基线正常。而添加NanoChrom Ghost-Remover，4.6×50mm鬼峰去除柱出现的基线波动，是因为0~5min梯度变换较大，造成的基线异常。因此，需根据具体的色谱条件，选择合适的鬼峰去除柱。

案件总结

值得注意的是，鬼峰现象大多由不洁流动相引起，在使用任何色谱柱时（无论新旧）都有可能遇到，尤其在使用了缓冲盐或酸性添加剂进行梯度分析时，更易出现鬼峰从而干扰微量或者痕量物质的分离或者定量。方法开发中一旦出现鬼峰，消除鬼峰则需要花费分析人员较多的时间和精力，也是一项非常棘手的工作。

鬼峰小柱可以有效去除流动相中的杂质，彻底清除鬼峰，从而大大缩短了方法验证和微量、痕量物质分析的时间。尤其对于药物分析研发人员而言，NanoChrom Ghost-Remover鬼峰去除柱是您必备的鬼峰消除神器。
图片

NanoChrom Ghost-Remover鬼峰去除柱

image.png

应用案例：

◇ 鬼峰去除柱应用实例
（NanoChrom Ghost-Remover，4.6×50mm）
image.png

安装方法：

鬼峰去除柱保存在纯甲醇中，使用前采用纯甲醇1.0 ml/min流速冲洗20 min,（注意：不要连接色谱柱和检测器进行冲洗）冲洗好后卸下小柱，按照示意图安装位置，连接到混合器与进样器之间。

image.png

Ghost-Remover鬼峰去除柱的主要特点是能去除溶剂包括有机溶剂中的杂质。反相色谱梯度分析时，将小柱安装在梯度混合器和自动进样器之间，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效管路和混合器中的杂质。

使用寿命：

考察未加去除柱与加去除柱的结果相比，使用去除柱可以有效去除鬼峰。
经过600次分析之后，仍然没有鬼峰出现。实验结果表明， 捕集柱可以稳定吸附杂质，并对多次分析有足够的负载容量。

image.png

使用说明：

◇ 该产品实际寿命依据分析条件例如使用的流动相不同而有所差别，并不是所有的杂质都可以被清除。
◇ 将该产品连接在梯度混合器或泵的汇合处之后，梯度分析将存在和小柱容积等同的延迟体积，几乎所有品牌液相仪器都可使用本产品。当将质谱作为检测器时，该产品可能会有少许溶出引起基线噪声。
◇ 在分析中如果使用离子对试剂时，该产品可能会吸附离子对试剂影响组分的保留时间或者峰型。
◇ 在连接分析柱之前，务必用流动相彻底冲洗连接该产品的管路（接近梯度分析中的最终浓度）。

“ 那么，鬼峰去除柱的规格应怎么选呢？

答：需根据具体的色谱条件，选择合适的鬼峰去除柱。当梯度变换较大或者所使用的色谱柱体积较小时，可以优先考虑选择纳谱分析的NanoChrom Ghost-Remover (2.1×50 mm)柱。

相关产品信息

产品描述

货号

NanoChrom Ghost-Remover,  4.6×50mm

GR4605S

NanoChrom Ghost-Remover,  2.1×50mm

GR2105S

本期的内容就分享到这里，想了解更多关于色谱柱方面的内容，可联系纳谱分析，我们将竭诚为您服务。



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