登录 注册
登录
欢迎登录纳谱分析
忘记密码？
欢迎注册纳谱会员

服务与支持

服务与支持

我们的服务

知识共享

案例分享

用户文献

服务与支持

当前位置：首页>服务与支持>案例分享>中药农残测定
【应用分享】中药桔梗的33种农残测定分析

桔梗为桔梗科植物桔梗的干燥根，含有较多皂苷类成分。

今天，我们来看看桔梗项目的前处理效果吧~



适用范围

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法，适用于常规中药材的农残检测。



实验步骤

一 / 对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

二 / 供试品溶液的制备

2.1 提取（QuEChERS法）

取供试品粉末(过三号筛) 3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分) 5分钟，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/分) 3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(每分钟4000转)5分钟，待净化。

三 / 净化

样品净化：

Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB

净化：取上述提取液上清液9mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。


GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至1.0 mL，加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至1.0 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

4.1  色谱条件

色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；       

                以10 ℃/min升温至160 ℃；

                再以2 ℃/min升温至230 ℃; 

                最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146 kPa；

进样量：   1 μL

4.2  质谱条件 

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70 Ev；

接口温度：250 ℃；

离子源温度：250 ℃；

监测方式：多反应监测模式（MRM）；

溶剂延迟：10.0 min

五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

5.1  色谱条件

色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 2.1mm×100mm×2.6μm；  

流动相：

A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）

B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5

流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

进样量：2 µL

梯度：

时间

(min)

流速

(mL/min)

流动相A
(%)
流动相B
(%)
0
0.3
70
30
1
0.3
70
30
12
0.3
0
100
14
0.3
0
100
14.1
0.3
70
30
16
0.3
70
30


5.2  质谱条件

离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测模式（MRM）

离子源接口电压：4.5 kV

雾化气：氮气3.0 L/min

加热气：干燥空气10.0 L/min

DL温度：250 ℃

加热模块温度：400 ℃

接口温度：300 ℃

干燥气：N2 10 L/min

六 / 注意事项

使用QuEChERS法提取，加入盐包脱水时会放热，为减轻脱水时的放热可在加入盐包脱水之前将样品液与脱水盐包一起放入冰箱冷冻半小时，取出立刻加入脱水盐包充分摇匀。

七 / 实验结果

桔梗基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

image.png

桔梗基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

image.png

表1  桔梗中33种农药残留的测定添加回收结果（%）

image.png

八 / 实验结论                                                                                        

通过以上实验数据可以看出，桔梗使用QuEChERS法处理后各农残化合物出峰良好，回收数据也在规定范围内，为桔梗的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

© 2022 纳谱分析技术（苏州）有限公司版权所有. 备案号：苏ICP备18035781号-1