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【新品推介】食品中N-二甲基亚硝胺的提取与检测(GB 5009.26-2023)

时间:2023-12-01 16:09:00 来源:本站 阅读:435

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N-二甲基亚硝胺(NDMA)是由亚硝酰离子与胺类物质反应生成的一类致癌物质,在食源性污染方面,该物质作为一种肉制品加工过程中产生的常见有害物质,因其强烈的致癌、致畸、致突变等毒性,受到了人们的广泛关注。目前市面上仍存在一些熏腊食品和酱制食品中N-二甲基亚硝胺含量超标的现象,故控制N-二甲基亚硝胺的含量对于食品质量和安全尤为重要。为了进一步检测N-二甲基亚硝胺,保护人体健康、完善食品安全体系,纳谱分析紧跟国标步伐,针对GB 5009.26-2023食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法 QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法,研发并推出N-二甲基亚硝胺检测QuEChERS方法产品套装,可方便快捷地进行N-二甲基亚硝胺的提取与检测。




一、适用范围

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食品安全国家标准

参照GB 5009.26-2023食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法 QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法,适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺的提取与检测。



二、实验步骤 

1

样品提取

干制品称取5 g (精确到0.01 g) 于50 mL离心管,加入5 mL水,振荡混匀[鲜样品称取10 g (精确到0.01 g) 置于50 mL离心管中],加入N-二甲基亚硝胺内标中间液 (1 μg/mL) 50 μL,向其准确加入10 mL乙腈,涡旋振荡2 min,置于-20 ℃冰箱冷冻20 min,加入陶瓷均质子1粒以及SelectCore QuEChERS萃取盐包: 4 g硫酸镁和1 g氯化钠 (货号QS-006) ,涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10 ℃离心5 min,上清液待净化。

2

净化


加入5 mL水至SelectCore QuEChERS净化管15 mLA05 (亚硝胺专用)  (货号Q-15A05) 中涡旋振荡,立即加入5 mL 1中的上清液涡旋振荡1 min,置于冷冻离心机,9000 r/min,10 ℃离心5 min。

3

除水

加入净化后的样液于SelectCore QuEChERS净化管15 mL, 1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠 (货号Q-15S01) ,涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜过滤后,上机测定。

4

气相色谱-串联质谱法(Thermo TSQ 8000 Evo)

4.1 色谱条件:
色谱柱: Innowax, 30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度: 220 ℃;
升温程序: 初始温度40 ℃
                 以10 ℃/min升温至80 ℃
                 再以1 ℃/min升温至100 ℃
                 最后以20 ℃/min升温至240 ℃, 保持2 min;
载气: 氦气 (纯度≥99.999%)速率1 mL/min;
进样方式: 不分流进样;
进样口溶剂放空模式: 放空时间0.16 min放空流量50 mL/min;
进样量: 5 μL。
4.2 质谱条件
电离方式: 电子轰击源 (EI源) ;
电离能量: 70 eV;
接口温度: 250 ℃;
离子源温度: 230 ℃;
四级杆温度: 150 ℃;
监测模式: 多反应监测模式 (MRM) ;
溶剂延迟: 6 min。



三、实验谱图及加标回收率数据


实验谱图

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加标回收率数据


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实验结果及讨论

由实验谱图及加标回收率数据可知纳谱分析的N-二甲基亚硝胺检测QuEChERS方法产品套装萃取盐包 (货号QS-006) 、净化管15 mL (货号Q-15A05) 、净化管15 mL (货号: Q-15S01) 可以有效去除样品基质干扰,并且回收率符合检测要求,前处理过程中只需振荡、离心即可得到上机溶液,在保证实验准确性的基础上,又能保证实验效率。

Tips:

1、比较干燥的样品,加入萃取盐包时,可以先手动剧烈振摇几下再涡旋振荡2 min;

2、样品除水步骤,建议加入净化液后立即手动摇散,再涡旋振荡2 min,以避免结块;



相关产品信息


常规规格货号

产品描述

货号

SelectCore QuEChERS净化管 15mL, A05(亚硝胺专用); 50/pkg

Q-15A05

SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 1.6g MgSO4, 0.4g NaCl; 50/pkg

Q-15S01

SelectCore QuEChERS萃取盐包 4g MgSO4, 1g NaCl; 50/pkg

QS-006

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