• 乙醇氨水溶液：量取无水乙醇700 mL，加入4 mL氨水，用水稀释并定容至1 L，混匀。

• 5%甲醇水溶液：移取甲醇5 mL，用水稀释并定容至100 mL，混匀。

• 2%氨水甲醇溶液：移取2 mL氨水置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

• 乙酸铵溶液（20 mmol/L）：称取1.54 g乙酸铵（精确至0.001 g），加水溶解并定容至1000 mL。

• 乙酸铵缓冲溶液，pH=9.0：乙酸铵溶液加氨水调pH=9.0。

• 2%甲酸水溶液：移取甲酸2 mL，用水稀释定容至100 mL。

• 话梅蜜饯提取：准确称取试样2 g（精确至0.001 g），置于50 mL具塞离心管中，加入25 mL乙醇氨水溶液，涡旋1 min，50 ℃超声或振摇（速率≥250 转/分钟）提取20 min，8000 转/分钟离心5 min，取上清液置于50 mL容量瓶中，加入15 mL乙醇氨水溶液重复提取1次，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50 mL，即得提取液。准确吸取提取液10 mL，50℃下氮气浓缩至2 mL左右，分2~3次共加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。

  
  

• 酱鸭翅根提取：准确称取试样2 g（精确至0.001 g），置于50 mL具塞离心管中，加入20 mL石油醚，涡旋1 min，超声或振摇（速率≥250 转/分钟）提取10 min，8000 转/分钟离心5 min，弃去上清液，除尽石油醚溶剂，加入25 mL乙醇氨水溶液至除油试样中，涡旋1 min，50 ℃超声或振摇（速率≥250 转/分钟）提取20 min，8000 转/分钟离心5 min（若8000转/分钟 离心后提取液仍然浑浊，可转入高速离心机专用管，15000 转/分钟 离心5 min），取上清液置于50 mL容量瓶中，加入15 mL乙醇氨水溶液重复提取1次，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50 mL，即得提取液。准确吸取提取液10 mL，50℃下氮气浓缩至2 mL左右，分2~3次共加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。

• 活化：SelectCore WAX 150mg/6mL固相萃取柱，依次使用6 mL甲醇、6 mL水活化；

• 上样：取步骤2中制备好的待净化液以1.0 mL/min的流速加载在固相萃取柱上；

• 淋洗：依次用6 mL 2%甲酸水溶液和6 mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽2 min至柱体近干；

• 洗脱：用6 mL 2%氨化甲醇溶液洗脱，分两次加入，每次3 mL，收集洗脱液，于50 ℃氮气浓缩至近干，准确加入2 mL pH=9的乙酸铵溶液溶解，溶液用0.45 μm PTFE针式过滤器过滤，弃去2~5滴初滤液，取续滤液作为待测液；

Column：ChromCore C18-AC，5 μm

Dimension：4.6×250 mm

Mobile Phase：A) 乙酸铵溶液(0.02 mol/L)

                         B) 甲醇

Gradient:    t(min)            A%        B%

                    0.01              90         10

                    7.00              87         13

                    17.00            70         30

                    19.00            60         40

                    22.50            55         45

                    30.00            5           95

                    33.00            5           95

                    34.00            90         10

                    42.00            90         10

Flow rate：1.0 mL/min

Temperature：30 °C

Injection：10 μL

Detection：

415 nm（柠檬黄、喹啉黄）

520 nm（新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红）

610 nm（靛蓝、亮蓝）

Peaks：

1. 柠檬黄         

2. 喹啉黄1         

3. 喹啉黄2         

4. 喹啉黄3        

5. 喹啉黄4

Peaks：

1. 苋菜红       

2. 新红         

3. 胭脂红       

4. 日落黄        

5. 诱惑红       

6. 酸性红       

7. 赤藓红

Peaks：

1. 靛蓝         

2. 亮蓝1        

3. 亮蓝2

Peaks：

1. 柠檬黄         

2. 喹啉黄1         

3. 喹啉黄2         

4. 喹啉黄3        

5. 喹啉黄4

Peaks：

1. 苋菜红         

2. 新红         

3. 胭脂红         

4. 日落黄        

5. 诱惑红         

6. 酸性红       

7. 赤藓红

Peaks：

1. 靛蓝         

2. 亮蓝1        

3. 亮蓝2 

注：因亮蓝通常呈现为两个峰，喹啉黄通常呈现为四个峰，所以根据标准溶液出峰情况，以各色谱峰总的峰面积之和计算回收率。

由实验谱图和加标回收率结果可以看出，SelectCore WAX固相萃取柱可以有效去除食品中基质干扰，两种难做基质中11种合成着色剂的回收率均在80%~110% 之间，结果准确可靠；采用色素分析专用柱ChromCore C18-AC进行分离，色素峰形尖锐对称，分离度完全满足定性和定量要求。

SelectCore WAX固相萃取柱搭配ChromCore C18-AC色素分析专用柱，满足《食品中合成着色剂的测定（征求意见稿）》中11种合成着色剂的检测需求。