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【应用分享】中药当归的33种农残测定分析

当归为伞形科植物当归的干燥根，含有较多挥发油类成分。

今天，我们使用QuEChERS法看下当归项目的前处理效果吧。

适用范围

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法，适用于常规中药材的农残检测。

实验步骤

一 / 对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20  μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

二 / 供试品溶液的制备

提取（QuEChERS法）：

精密称取供试品粉末(过3号筛)3 g，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4: 1)7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(每分钟4000转)5分钟，待净化。

三 / 净化

Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB

净化：上述提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。


GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1. 0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至1.0 mL，加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至1.0 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

4.1  色谱条件

色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；       

                  以10 ℃/min升温至160 ℃；

                  再以2 ℃/min升温至230 ℃; 

                  最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146 kPa；

进样量：   1 μL

4.2  质谱条件 

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70 Ev；

接口温度：250 ℃；

离子源温度：250 ℃；

监测方式：多反应监测模式（MRM）；

溶剂延迟：10.0 min

五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

5.1  色谱条件

色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm,  2.1×100mm;

流动相：

    A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）

    B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5

流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

进样量：2 µL

梯度：

时间

(min)

流速

(mL/min)

流动相A
(%)
流动相B
(%)
0
0.3
70
30
1
0.3
70
30
12
0.3
0
100
14
0.3
0
100
14.1
0.3
70
30
16
0.3
70
30


5.2  质谱条件

离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测模式（MRM）

离子源接口电压：4.5 kV

雾化气：氮气3.0 L/min

加热气：干燥空气10.0 L/min

DL温度：250 ℃

加热模块温度：400 ℃

接口温度：300 ℃

干燥气：N2 10 L/min

六 / 注意事项

GC-MS/MS：内吸磷参考LC-MS/MS检测结果。

LC-MS/MS：由于样品含有挥发油，在配制待测溶液时加入水后可使样品液变浑浊，过0.22 μm针式尼龙滤头后应观测待测溶液是否澄清，仍然浑浊可再过一次0.22 μm针式尼龙滤头即可解决；自动进样器托盘温度不宜过低，避免待测溶液出现分层导致分析结果不准确。

七 / 实验结果

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表1  当归中33种农药残留的测定添加回收结果（%）

image.png


八 / 实验结论

通过以上实验数据可以看出，当归使用QuEChERS法处理各化合物出峰良好。搭配上述解决办法有效地提高了实验效率，也为当归的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。




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