矿物油（Mineral oil hydrocarbon, MOH）是石油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数一般在10~50之间，主要包括饱和烃矿物油（Mineral oil saturated hydrocarbon, MOSH）和芳香烃矿物油（Mineral oil aromatic hydrocarbon, MOAH），前者由直链、支链和环状烷烃组成，后者由烷基化聚芳烃化合物组成；MOAH在工业级的矿物油中含量在10-40%，但在食品级的白油中含量较低。

MOAH可致突变，特别是≥3个苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性，相对于MOSH，MOAH在食品中的残留情况更受到关注。矿物油可通过整个食品加工过程如原料种植、采收、运输、加工、包装和环境污染等多种途径迁移到食品中，并最终进入人体。

由于矿物油组成十分复杂，不同来源矿物油化学组成差异较大，加上不同食品基质的复杂性，都给矿物油残留测定带来很大挑战。目前LC-GC-FID联用的方法是食品中矿物油检测金标准，但该法存在的主要问题：

1）MOSH和MOAH馏分中的单个成分很难分离，每个馏分洗脱出来时都是共洗脱化合物的很宽的驼峰；

2）食品基质中油脂类等理化性质相近的干扰物分离难度较大，常需对样品进行复杂的前处理（如皂化、液液萃取和硅胶柱净化等）；

3）FID检测既不灵敏，也没有选择性；

4）LC-GC联用设备对操作人员技术水平要求较高，实际使用不便等。

本文采用液相色谱-荧光检测（LC-FLD），选用纳谱分析的ChromCore 120 C8色谱柱，以矿物油中芳香烃矿物油（MOAH）为分析目标峰，建立食用油中矿物油残留的快速检测方法。

1、矿物油（以煤油为例）对照溶液：

取煤油适量，加异丙醇溶解并稀释至浓度为8 μg/mL的矿物油对照溶液，继续采用异丙醇稀释并制成浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0和4.0 μg/mL的系列标准品溶液。

2、食用油样品溶液：

取食用油样品0.1 g，加异丙醇定容到1 mL量瓶中，涡旋混匀，制成浓度为0.1 g/mL的样品溶液，直接上机分析；

3、食用油加标样品溶液制备：

取玉米油样品4份，每份0.1 g，其中3份分别加入浓度8 ppm、4 ppm和2 ppm的煤油对照溶液各100 μL，再分别用异丙醇定容到1 mL量瓶中，摇匀；另一份样品加入异丙醇定容到1 mL量瓶，作为样品本底。按照本法测定煤油中4个主要MOAH特征峰的峰面积和含量，计算加标回收率。

取系列浓度的煤油对照溶液，以4个主要的MOAH特征峰作为煤油特征峰，考察线性相关关系，结果所有目标峰的线性相关系数r＞0.999，表明各目标峰线性相关性较好。分别按照S/N=3:1和10:1计算最低检出限（LOD）和定量限（LOQ），结果见表1。

本文采用玉米油样品分别按照2 mg/kg、4 mg/kg和8 mg/kg加入煤油样品，考察本法的回收率。以4个主要的MOAH特征峰为目标组分，计算加标回收率。结果4个MOAH组分的平均回收率在85.37~100.96%。其中2 mg/kg的平均回收率为85.37%，加标样品中特征峰1、2、3和4的S/N分别为20、174、328和175（见图2），完全满足方法定量要求。

取玉米油5份，分别按照2 ppm加入煤油对照样品，按照样品制备方法和分析方法，上机分析，测定4个主要煤油特征峰的峰面积，并计算RSD。结果4个特征的MOAH峰面积的RSD在1.08%~3.62%，表明本法精密度较好。

本文采用玉米油加标样品，考察了方法检出限和定量限。由谱图可见，在0.2 mg/kg的加标样品中，可准确检出目标煤油特征峰，其中加标样品中煤油特征峰1、2、3、4的S/N分别为3.6、18.4、38.3和18.8，因此可作为本法检出限；在0.8 mg/kg加标样品中，MOAH的4个特征组分1、2、3、4的S/N分别为14.2、104.1、184.7和79.6，回收率分别为92.55%、87.08%、89.43%和92.47%，可对目标煤油特征峰进行可靠定量，因此可作为本法定量限。

本文从市场随机购买了葵花籽油、橄榄油和玉米油等样品，按照本法进行测试，结果玉米油基质基本未检测到MOAH；橄榄油和葵花籽油基质中含有与MOAH保留时间相一致的色谱峰，但其含量较低，溶液中浓度低于0.02 ppm。由此可见，采用本法可有效检测各植物油中源自煤油的MOAH类的4个特征标志峰，并对2 ppm的煤油残留量进行准确定量。

本文采用液相色谱法，建立了食用油中MOAH矿物油残留的检测方法。

本法的主要优点：

1、操作简单：样品无需复杂前处理，采用溶剂稀释后直接上机分析；

2、灵敏度佳：方法检测限低至0.2 mg/kg；

3、检测时间短：仪器分析时间23 min，即可实现矿物油中芳香烃类（MOAH）标志峰的分离分析；

4、设备成本低：液相仪器配置简单，无需复杂的LC-GC的联用设备。本法可被应用于植物油中矿物油残留的快速检测中。