3.1 样品净化：

SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18；

净化: 量取上述赤芍提取液上清液9 mL置Q-15PC04净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟使净化完全，离心 (每分钟4000转) 5分钟，取上清液，即得。

Q法净化管: Q-15PCSG01

SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB；

净化: 量取上述赤芍提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟使净化完全，离心 (每分钟4000转) 5分钟，取上清液，即得。

3.2 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取上清液1.0 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

3.3 LC-MS/MS测定：

基质加标配制: 精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.3 mL，加入混合对照品液再加甲醇稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

样品溶液配制: 精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至0.3 mL，再加甲醇稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。

3.4 部分化合物存在溶剂效应：

由于硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式 。