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【应用分享】中药红景天的33种农残测定分析
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图

红景天（图片源于网络，侵删）

红景天为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。针对根茎类中药，我们一般推荐固相1和固相2结合净化的方式，净化效果良好。

今天，我们来看看红景天项目的前处理效果吧。

适用范围

本方法参考中国药典2020版 2341第五法中的固相萃取法一和固相萃取法二，适用于常规中药材的农残检测。

实验步骤

一 / 对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）

提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，待净化。

三 / 净化


GC-MS/MS样品净化：

SPE柱：Q-15PC04 SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18

净化：量取上述红景天提取液5 mL置Q-15PC04净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。

GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取上述净化后的红景天提取液上清液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取上述净化后的红景天提取液上清液1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。


LC-MS/MS样品净化：

SPE柱：SelectCore HLB 固相萃取柱200mg/6mL

净化：量取上述红景天提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3  mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

4.1  色谱条件

色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；       

                  以10 ℃/min升温至160 ℃；

                  再以2 ℃/min升温至230 ℃; 

                  最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146 kPa；

进样量：   1 μL

4.2  质谱条件 

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70 Ev；

接口温度：250 ℃；

离子源温度：250 ℃；

监测方式：多反应监测模式（MRM）；

溶剂延迟：10.0 min

五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

5.1  色谱条件

色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm,  2.1×100mm;

流动相：

        A：0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)

        B：乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)=95:5

流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

进样量：2 µL

梯度：

时间

(min)

流速

(mL/min)

流动相A
(%)
流动相B
(%)
0
0.3
70
30
1
0.3
70
30
12
0.3
0
100
14
0.3
0
100
14.1
0.3
70
30
16
0.3
70
30


5.2  质谱条件

离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测模式（MRM）

离子源接口电压：4.5 kV

雾化气：氮气3.0 L/min

加热气：干燥空气10.0 L/min

DL温度：250 ℃

加热模块温度：400 ℃

接口温度：300 ℃

干燥气：N2 10 L/min

六 / 注意事项

GC-MS/MS：久效磷参考LC-MS/MS分析结果；杀虫脒参考LC-MS/MS分析结果。

七 / 实验结果

红景天基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

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红景天基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

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表1  红景天中33种农药残留的测定添加回收结果（%）

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八 / 实验结论

通过以上实验数据可以看出，红景天使用Q-15PC04净化对其基质干扰物吸附良好，GC-MS/MS分析中目标物出峰稳定，回收率良好；使用SelectCore HLB固相萃取柱对其挥发油类成分吸附良好，LC-MS/MS基质加标液中化合物响应良好，搭配上述解决办法有效地解决了红景天农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为红景天的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

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