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【应用分享】食用油中矿物油的气相检测

近期,油罐车运输问题再掀食品安全波澜,纳谱分析作为分析检测色谱耗材领域的领航者,迅速响应,以'“食品安全卫士”纳谱分析为食用油安全检测保驾护航!'为题,回顾并分享了纳谱在食用油安全检测的成功案例。今天,我们聚焦于本次事件中的食用油中矿物油的气相检测技术,带来详细的应用解决方案。

煤油作为轻质石油产品的一员,其成分与食品接触材料中常见的矿物油具有高度相似性,对人体健康构成潜在风险。

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矿物油(MOH)的主要成分是烃。说的通俗些就是石油分馏出的烃类化合物的总称,我们熟悉的煤油、柴油、石蜡、润滑油、汽油等均属于烃类矿物油,是一类复杂的混合物,通常含有10到50个碳原子,分为饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)。从化学角度来看,MOSH是直链或支链的烷烃或烷基化的环烷烃。MOAH是由一个或多个环组成的烷基化芳香烃,有时除碳和氢外还有硫。

2012年欧洲食品安全局(EFSA)评估指出,MOSH毒性主要体现在其具有生物蓄积性,关于“食品中烃类矿物油的科学意见”中指出碳数在C35以上烷烃的吸收是可以忽略的,碳数在C16~C35的MOSH可在淋巴结、脾脏和肝脏多个组织中积聚并引起微肉芽肿。而含有MOAH的矿物油可能具有基因毒性和致癌性。德国联邦风险评估所(BFR)2013年完成的矿物油风险评估认为,低黏度的矿物油会在体内累积并对肝脏、心脏瓣膜和淋巴节造成损伤

表1 食品中矿物油相关检测方法

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表2 矿物油与食用油物理化学性质对比

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针对矿物油的检测,纳谱分析可提供以下多种规格的GC/GCMS色谱柱:

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检测方法

1.原理

动植物油脂中的甘三酯和甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生反应,生成的甘油(或者水)和皂均溶于热水,而矿物油不能被强碱皂化,动植物油脂经皂化除去油脂,矿物油经正己烷提取,直接进气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,对比油脂空白,煤制油对照图谱及油脂中煤制油加标谱图的差异,判定食用油中是否含有煤制油。

2.前处理方法:

称取2.0 g(精确至1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于50℃熔化并均质),加入100 μL 煤油,然后加入15 mL 氢氧化钾-乙醇溶液(3.0 mol/L),在60 ℃下皂化反应30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL正己烷,充分振摇5 min;再加入10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入10 mL正己烷,重复提取1次,合并上清液,在不高于40 ℃的条件下减压浓缩(≥260 mbar)至约2~3 mL。 

注:若浓缩后上清液浑浊,可用5 mL 乙醇-水(50+50, 体积比)混合溶剂洗涤上清液。 

氢氧化钾-乙醇溶液(3.0 mol/L):称取16.8 g氢氧化钾,用30 mL去离子水溶解,待冷却至室温后,转移至 100 mL容量瓶,用乙醇(色谱纯)定容至刻度。 

煤油对照品:取正己烷1 mL,加入50 μL煤油, 充分振摇5 min。

本次选用纳谱分析NanoChrom BP-5MS-INERT, 30m×0.25mm×0.25μm气相柱对食用油中的矿物油进行分析,实验谱图如下:

3.气相色谱测试结果-柴油对比图谱

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4.气相色谱测试结果-煤油对比图谱

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结论

本次选用纳谱分析NanoChrom BP-5MS-INERT, 30m×0.25mm×0.25μm气相柱对食用油中的矿物油进行分析,此方法操作简单、成本低,适用于普通实验室对食用油中矿物油的检测。

*更多产品及技术详情,欢迎咨询我司当地销售人员或拨打400 808 3822服务热线,纳谱分析将竭诚为您服务。

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