背景

本品为伞形科植物茴香的干燥成熟果实，含有挥发油类、色素类成分。针对这个品种我们推荐快速样品处理法（QuEChERS）。今天，我们来看看小茴香项目的前处理效果吧。 

适用范围

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法。

实验步骤

1 对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制
精密量取禁用农药混合对照溶液1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；

1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取小茴香空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

2  供试品溶液的制备

QuEChERS法：

提取：取小茴香粉末（过3号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）3 min，于冰浴中冷却10 min，离心（4000 转/min）5 min，待净化。

3   净化

Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15 mL，900 mg MgSO4，300 mg PSA，300 mg C18，300 mg Silica，90 mg GCB

净化：取上述提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）5 min使净化完全，离心（4000 转/min）5 min，即得。

GC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

LC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。4   气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS -TQ8040 NX）

色谱条件

色谱柱：NanoChrom BP-50+MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm

进样口温度：250 ℃升温程序；

升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃; 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146 kPa；

进样量：1 μL

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70 Ev；

接口温度：250 ℃；

离子源温度：250 ℃；

监测方式：多反应检测模式（MRM）；

溶剂延迟：10.0 min

5   高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）

色谱条件

色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides，2.6 μm，2.1×100 mm

流动相：

A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）

B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5

流速: 0.3 mL/min

柱温: 40 ℃

进样量: 2 µL

梯度：

质谱条件

离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）

离子源接口电压：4.5 kV

雾化气：氮气3.0 L/min

加热气：干燥空气10.0 L/min

DL温度：250℃

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃

干燥气：N₂ 10 L/min

6  实验结果

表（1）小茴香中33种农药残留的测定添加回收结果（%）

7 实验讨论

通过以上实验数据可以看出，小茴香使用QuEChERS法提取效果较为理想，搭配Q-15PCSG01净化管净化后的小茴香样品回收率较好，为小茴香的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。