中药紫草的33种农残测定分析-中药农残测定-纳谱分析技术（苏州）有限公司-纳谱分析

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中药紫草的33种农残测定分析

背景

紫草为紫草科植物新疆紫草、内蒙紫草的干燥根，含有大量羟基萘醌色素成分。这些成分对GC/MS/MS色谱柱污染较为严重，易造成目标物线性不好、回收率低和重现性差，常规的固相萃取法都不能很好的净化。纳谱分析根据植物色素成分特点，优化了固相萃取三对于色素的吸附能力。相比常规固相萃取三，优化后的固相萃取三的SPE柱可以吸附更多色素类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和基质效应。今天，我们来看看紫草项目的前处理效果吧。

适用范围

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二和三，适用于现有气质质分析固相三无法很好净化的基质干扰大和色素较多的中药材农残检测。

实验步骤

1 对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；

1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C 水浴浓缩至约0.6mL，分别加入混合对照品溶液10μL、20 μL、50 μL、100μL、150μL、200μL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，即得。

2 供试品溶液的制备

2.1 提取

精密称取5g样品（3号筛），加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL，加乙腈定容至10mL，摇匀，待净化。

3 净化

GC/MS/MS样品：

SPE柱：SelectCore GCB/NH₂-A 固相萃取柱 500mg/500mg/6mL

净化：取SelectCore GCB/NH₂-A 固相萃取柱用乙腈：甲苯（3：1）10mL活化，量取上述紫草提取液2mL，置已活化的SelectCore GCB/NH₂-A 固相萃取柱中，用乙腈：甲苯（3：1）15mL洗脱，收集全部样品液与洗脱液，减压回收至2mL，即得。

GC/MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1mL，氮吹至0.4mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机分析。

LC/MS/MS样品

SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL

净化：量取上述紫草提取液3mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

LC/MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1mL氮吹至0.4mL加入混合对照品液，乙腈定容至1mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4 气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS -TQ8040 NX）

色谱条件

色谱柱：SHIMADZU SH-Rxi-17Sil MS，30m×0.25mm，0.25μm;

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

接口温度：250℃；

离子源温度：250℃；

监测方式：多反应监测模式（MRM）；

溶剂延迟：10.0min。

GCMSMS监测目标物注意事项：久效磷参考LC/MS/MS测定结果。

5 高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）

色谱条件

色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)

流动相：

A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）

B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5

流速: 0.3 mL/min

柱温: 40 ℃

进样量: 2 µL

梯度：

时间（min）	流速（mL/min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	0.3	70	30
1	0.3	70	30
12	0.3	0	100
14	0.3	0	100
14.1	0.3	70	30
16	0.3	70	30

质谱条件

离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）

离子源接口电压：4.5kV

雾化气：氮气3.0L/min

加热气：干燥空气10.0L/min

DL温度：250℃

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃

干燥气：N₂ 10 L/mi

表1 紫草中33种农药残留的测定添加回收结果（%）

农残成分	回收率	农残成分	回收率	农残成分	回收率
甲胺磷	73.6%	地虫硫磷	90.5%	涕灭威砜	78.4%
甲基对硫磷	90.2%	硫线磷	85.2%	涕灭威亚砜	75.9%
对硫磷	92.4%	蝇毒磷	93.3%	灭线磷	89.3%
久效磷	81.6%	治螟磷	94.7%	氯唑磷	88.0%
磷胺	77.1%	特丁硫磷	89.6%	水胺硫磷	89.5%
α-六六六	88.7%	特丁硫磷砜	92.5%	α-硫丹	79.6%
β-六六六	85.4%	特丁硫磷亚砜	90.3%	β-硫丹	81.2%
γ-六六六	84.8%	甲基硫环磷	87.7%	硫丹硫酸酯	78.3%
δ-六六六	86.3%	甲磺隆	76.1%	氟虫腈	91.7%
2,4'-滴滴涕	85.0%	氯磺隆	79.5%	氟虫腈砜	89.4%
4,4'-滴滴滴	81.7%	胺苯磺隆	81.4%	氟虫腈亚砜	92.8%
4,4'-滴滴涕	86.6%	甲拌磷	91.0%	氟甲腈	90.5%
4,4'-滴滴伊	83.3%	甲拌磷砜	86.8%	o,p'-三氯杀螨醇	86.6%
杀虫脒	72.4%	甲拌磷亚砜	82.2%	p,p'-三氯杀螨醇	84.1%
除草醚	91.5%	甲基异柳磷	95.3%	硫环磷	75.9%
艾氏剂	88.9%	内吸磷-O	80.6%
狄氏剂	86.8%	内吸磷-S	81.3%
苯线磷	92.3%	克百威	85.8%
苯线磷砜	79.5%	3-羟基克百威	76.5%
苯线磷亚砜	82.9%	涕灭威	80.7%

6 处理后溶液的颜色比对

7 紫草基质加标GC/MS/MS部分化合物出峰情况

8 实验讨论

通过以上实验对比数据可以看出，SelectCore GCB/NH₂-A柱针对紫草中羟基萘醌色素类成分去除效果良好，净化后的紫草样品溶液颜色较浅，减少了污染GC/MS/MS柱前端的风险。另外搭配SelectCore HLB固相萃取柱用于LC/MS/MS分析，可为紫草的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。

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