样品预处理的重要性

时间

样品预处理所用时间远大于色谱分离时间；据统计，检测过程常常将60%的时间花在样品前处理上。样品分析过程中各程序所花费的时间为：

准确性

样品预处理是实验的重复性和准确性最差的环节，是影响实验结果好坏的最重要因素。而色谱分析过程中的误差来源如下表所示：

成本

消耗大量的溶剂和其它化学品，占分析消耗总成本最大。

样品预处理的目的

1、富集浓缩被测痕量组分(ppm，ppb， ppt 级)的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。

2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性

3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式

4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。

5、样品经前处理后就变得容易保存和运输

6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。

样品预处理的原则

1、在样品预处理过程中，尽可能防止和避免与待测组分发生化学反应；

2、在样品预处理过程中，如果与待测组分进行化学反应，那么这一反应必须是已知的，而且可以定量的完成；

3、在样品预处理过程中，要防止和避免待测组分被玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程；

4、样品的处理过程应尽可能简单易行，所采用的样品处理装置尺寸应与样品处理量相适应；

5、采样之后应尽可能快的进行样品的分析测定，或使用合适的方法消除可能的变化和干扰。

样品预处理的方法

1、湿消化法

     湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。

　 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。

　 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。

2、干灰化法

　 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。

3、微波消解法

     微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。

　  消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高; 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少(3-5ml)，空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。

4、酸提取法

　  酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。

　  酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。

5、固相萃取

      固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。是近年来应用最为普遍成熟的样品预处理方法；

6、固相微萃取

      固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。有直接固相微萃取、顶空固相微萃取、膜固相微萃取和毛细管固相微萃取等。

7、超临界流体萃取(SFE)

      超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。速度快、效率高、几乎不消耗溶剂，但装置价格昂贵，不易推广普及。

8、液相微萃取

      液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法。有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。

9、免疫亲和色谱(IAC)

      免疫亲和色谱(IAC)是目前净化和富集效能最强的样品处理技术，但尚