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太子参,中药名。为石竹科植物孩儿参的干燥块根。今天,我们来看看太子参项目的前处理效果吧。
适用范围
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法,适用于常规中药材的农残检测。
实验步骤
一 / 对照品溶液的制备
1.1 混合对照品配制
精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;
1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备
取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。
1.3 空白基质溶液的制备
取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
1.4 基质混合对照溶液的制备
分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。
二 / 供试品溶液的制备
2.1 提取(QuEChERS法)
取供试品粉末(过三号筛)3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入QS-002盐包,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,待净化。
三 / 净化
Q法净化管:Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB
净化:取上述提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01中涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,即得。
GC/MS/MS测定:
基质加标配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.6 mL,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL,涡旋混匀,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
样品溶液配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至1.0 mL,加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
LC/MS/MS测定:
基质加标配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至约0.6 mL,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL,涡旋混匀,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
样品溶液配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至1.0 mL,加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)
4.1 色谱条件
色谱柱:NanoChrom BP-50+MS气相柱30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250 ℃
升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;
以10 ℃/min升温至160 ℃;
再以2 ℃/min升温至230 ℃;
最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146 kPa;
进样量: 1 μL
4.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70 Ev;
接口温度:250 ℃;
离子源温度:250 ℃;
监测方式:多反应监测模式(MRM);
溶剂延迟:10.0 min
五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)
5.1 色谱条件
色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 2.6μm, 2.1×100mm
流动相:
A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)
B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5
流速:0.3 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:2 µL
梯度:
时间 (min) | 流速 (mL/min) | ||
5.2 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描
监测方式:多反应监测模式(MRM)
离子源接口电压:4.5 kV
雾化气:氮气3.0 L/min
加热气:干燥空气10.0 L/min
DL温度:250 ℃
加热模块温度:400 ℃
接口温度:300 ℃
干燥气:N2 10 L/min
六 / 注意事项
样品提取完加入脱水盐包前可将脱水盐包与样品液放入冰箱冷藏30 min后取出,立即加入脱水盐包可有效减轻脱水时放热的情况,农残回收率更稳定。
GC-MS/MS:内吸磷参考LC-MS/MS分析结果
七 / 实验结果
八 / 实验结论
通过以上实验数据可以看出,太子参使用QuEChERS法处理各化合物出峰良好。搭配上述解决办法有效地提高了实验效率,为太子参的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。