气相色谱使用过程中，经常遇到各种各样的异常峰形，如忽然不出峰了、分离度下降、峰拖尾、峰高峰面积不重复、保留时间漂移、溶剂峰拉宽、平头峰、峰伸舌、柱效下降快、负峰、峰突然变小、灵敏度下降等，遇到这些问题，如何处理，一起来学习一下吧！

无峰

1）载气出现异常

建议采取措施:

a、确认载气是否进入仪器（包括色谱柱、检测器）。发现常规样品或常规溶剂进样不出峰应立即降低柱温，使用TCD时，必须将钨丝电流关闭，确认载气系统正常后再检查其他项目；

b、确认载气流速正常，如不正常重新调整载气的流速。

2）注射器不正常，堵了或者损坏造成进样失败；自动进样系统进样管线堵塞导致进样失败；

建议采取措施:

a、清洗、疏通注射器；

b、使用新的或者无损坏的进样器；

c、查找自动进样系统进样管线是否正常。

3）进样后样品在进样口出发生渗漏

建议采取措施:清洗进样口，拧紧松动的部分。

4）量程范围、衰减倍数或灵敏度档设置异常

建议采取措施:提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。

5）色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强

建议采取措施:提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出，更换适合的色谱柱

6）样品的沸点太高不能直接分析时

建议采取措施:通过裂解等进行样品前处理，使其适合气相分析

7）样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合

建议采取措施:降低进样器温度

8）检测器没有工作或者检测器没有与数据处理系统连接

建议采取措施:观察检测器是否正常工作，例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。

9）色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上，甚至色谱柱发生断裂

建议采取措施:重新安装色谱柱或者更换色谱柱。

分离度下降

1）进样失败

建议采取措施:

a、检查泄漏，维修泄漏

b、检查温度的适应性

c、检查吹扫时间

d、检查衬管是否积污

e、检查衬管中的玻璃纤维

2）样品浓度过高

建议采取措施:

a、稀释样品

b、减少进样量

c、采取高分流比

3）色谱柱被污染

建议采取措施:

a、切除色谱柱柱头10厘米

b、高温老化色谱柱

c、溶剂清洗色谱柱，或者更换新的色谱柱

4）固定相被破坏

建议采取措施:更换色谱柱

峰拖尾

1）衬管、色谱柱被污染,或者有活性点

建议采取措施:清洗、更换衬管

2）衬管、色谱柱安装不当,存在死体积

建议采取措施:注射惰性样品（如甲烷）如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当，重新安装色谱柱

3）进样时间过长

建议采取措施:缩短进样时间

4）分流比低

建议采取措施:增加分流比

5）进样量过高

建议采取措施:减少进样体积或者稀释样品

6）温度是否正常

建议采取措施:

a、进样口温度是否能够保证样品充分气化；

b、适当提高柱温箱温度和检测器温度。

7）色谱柱柱头不平

建议采取措施:用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处断柱体

8）在样品流经的路线中冷阱

建议采取措施:消除在样品流经的路线中的过低温度区

9）衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑

建议采取措施:清理更换衬管。切除柱头10厘米

10）固定相的极性指标与样品分析不匹配

建议采取措施:选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时，经常发生峰拖尾

11）酸胺，伯胺，叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾

建议采取措施:

a、选择更适合的色谱柱，如检测胺类物质选择胺类专用柱

b、对样品进行衍生处理

峰高峰面积不重复

1）来自基线的干扰

建议采取措施:找出基线异常原因。

2）样品浓度（特别是挥发性样品）是否因放置时间过长而起变化。

建议采取措施:重新配置样品溶液。

3）平行进样不重复，偏差大

建议采取措施:加强手动进样练习，使用自动进样器。

4）仪器系统参数设定的改变，如各种气体流量的设定值是否正常；进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

建议采取措施:将参数设定标准化、规范化。

5）其它峰型变化引起的峰错位、峰干扰

建议采取措施:参见其它不正常峰的内容。

保留时间漂移

1）进样口泄漏

建议采取措施:

a、检查进样隔垫，如果损坏，立即更换

b、判断其它泄漏处，维修泄漏处

2）色谱柱被污染

建议采取措施:

a、切除色谱柱柱头10厘米

b、高温老化色谱柱

c、溶剂清洗色谱柱，或者更换新的色谱柱

3）柱温变化

建议采取措施:

a、检测柱温箱的温度

b、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象

4）气体流速变化

建议采取措施:注射不保留，可用惰性样品(例如甲烷）测定载气的线速度，调节载气压力

5）溶剂条件变化

建议采取措施:样品与标准品使用同样条件的溶剂

溶剂峰拉宽

1）柱温低

建议采取措施:提高柱温

2）进样量高

建议采取措施:

a、提高气化室温度，保证进样后样品瞬间气化

3）不分流进样时，初始温度过高

建议采取措施:降低初始温度，使用高沸点的溶剂

4）分流比低

建议采取措施:提高分流比

5）色谱柱安装失败

建议采取措施:重新安装色谱柱

6）样品渗漏

建议采取措施:判断其渗漏点，维修渗漏点

7）吹扫时间过长（不分流进样）

建议采取措施:设置各段时间的吹扫程序

平头峰

1）检测器输出信号溢出

建议采取措施:减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。

2）检测器过载，形成馒头峰，甚至平头峰

建议采取措施:减少样品或者稀释样品。

3）采用分流进样方式时，分流比异常

建议采取措施:检查分流比及分析条件的设置是否正确。

峰伸舌

1）峰伸舌多数是因为色谱柱过载

建议采取措施:可以减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度，也可以选用大容量的色谱柱进行分析），大内径的厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力相反地会下降。

2）样品与色谱柱固定相液膜极性不匹配

建议采取措施:

a、样品衍生后再分析

b、更换选择性强色谱柱。

3）柱箱温度和进样器温度太低

建议采取措施:

a、提高色谱柱箱的温度

b、尝试提高进样器的温度，改善峰的形状

柱效快速下降

1）色谱柱在过高的温度下长期使用

建议采取措施:更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内

2）不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染

建议采取措施:防止不挥发、难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱

3）有氧进入色谱柱中，特别在升温的过程中

建议采取措施:

a、使用纯净的载气

b、查找气路中的泄漏点，并及时维修

4）色谱柱断裂

建议采取措施:重新安装色谱柱

5）无机酸、碱对色谱柱的毒害

建议采取措施:避免让无机酸、碱进入色谱柱中

负峰

1）如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象

建议采取措施:选择数据处理系统中的“负峰处理”。

2）检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰

建议采取措施:将信号连接倒置。

3）ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰

建议采取措施:清洗或者更换ECD检测器。

所有组分峰变小

1）分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低

建议采取措施: 提高样品气化温度或柱温，使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。

2）样品的挥发

建议采取措施:调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。

3）采用不分流进样模式时，分流阀截至时间过程，或者色谱柱初始温度过高，都会阻碍样品的聚焦，而影响检测效果

建议采取措施:增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度，或者使用低挥发溶剂，使初始柱温低于溶剂的沸点。

4）吹扫气体流速过高或者进样分流比过大

建议采取措施: 调整气体流速和分流比。

5）进样针缺陷

建议采取措施:使用新的或者无缺陷的进样针

6）进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏

建议采取措施:判断样品渗漏点，并且进行维修

7）NPD检测器中铷盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失，或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留

建议采取措施:更换铷盐，尽量避免硅化物进入检测器中，铷盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。

8）NPD检测器的使用温度过高、气体不纯、或者关闭检测器时环境温度过高，都会造成铷盐的流失，直接影响检测器对样品的分析

建议采取措施:

a、 更换铷盐。

b、当气体受阻或者被切时，立即关闭NPD检测器。  

c、避免过高的使用温度。

d、暂时停止使用NPD检测器时，可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态。

e、仪器长期停止使用时，使用于燥剂保存。

9）检测器与样品不匹配

建议采取措施:选择对样品有充分响应的检测器。

10）输出信号幅度不足

建议采取措施:检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。

对样品的检测灵敏度下降

1）进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小。对于易挥发的样品，相应造成的灵敏度下降尤其明显。

建议采取措施:查找渗漏点。

2）使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高，致使样品气化后扩散加剧，对于低沸点样品，可能引起分析灵敏度的下降。

建议采取措施:使用低于样品溶剂沸点的初始柱温；使用高沸点的溶剂。

3）色谱柱衬管被污染，造成对于乙醇、胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。

建议采取措施:

a、清洗衬管。

b、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时，更换色谱柱。