Part 01 载气的选择

气相色谱可选择的“流动相”(载气)的范围较窄，满足需要的载气主要有氢气、氦气、氮气以及氩气。其中氢气是最好的载气，使用氢气作为载气的时候，分离的效率是最高的，大概是使用氦气的分离效率的2倍，是使用氮气的分离效率的四倍。这一点非常重要，如在使用气相手性分析色谱柱对异构体进行拆分的时候，虽然三种载气通过调整最佳线速度得到近乎相同的塔板高度以及柱效，但实际情况下，我们会发现氮气的色谱峰宽最大，氦气下的峰宽其次，氢气下的峰宽最小，表观柱效最高，分离情况最为让人满意。

Part 02 GC–MS色谱柱

分析灵敏度和检测极限是信噪比（S / N）的函数，噪声的降低会提高灵敏度。所有GC色谱柱都会流失，而极性固定相和较厚的膜更容易流失，固定相聚合物的这种正常降解会导致基线噪声增加。当存在过量的氧气且温度更高时，降解会加速；因此，随着温度升高到色谱柱的上限，基线升高了。用于气相色谱-质谱（GC-MS）的指定色谱柱（MS柱）经过精心设计，可在高温下减少流失和高惰性，从而最终提高信噪比。许多检测器对泄漏产物的污染很敏感，并且在使用低排放柱时需要较少的维护。对于GC-MS应用，低流失固定相减少了色谱柱对背景噪声的影响，从而提高了质谱纯度和更准确的库识别。

Part 03 超高惰性色谱柱

近年来，制造商开发了使GC色谱柱失活的新方法，即超高惰性色谱柱（UI柱），由于它们具有低流失和低硅烷醇活性，因此提高了灵敏度。分析碱或极性化合物或某些特定应用（例如农药，食品，环境或药物分析）时，降低硅烷醇活性尤其重要，所有这些都需要不断降低的检测限。色谱柱中的活性硅烷醇会与碱或极性化合物发生相互作用，并导致峰拖尾，这会影响灵敏度（通过降低峰高（相对于基线噪声）），并使积分（并因此定量）更具挑战性且重现性较低。只有在具有惰性流动路径的系统（即进样口衬管和填料，色谱柱，离子源等）的情况下，才能充分实现高度失活色谱柱的优势。如果在进样口出现峰拖尾，则仅在色谱柱中低硅烷醇活度带来的任何优势都将得到缓解。大多数制造商提供高度惰性的易损件，包括衬管和填料进样口。

Part 04 气相色谱柱固定相的选择

如果对选择何种固定相拿不定主意，那就先从BP-1或BP-5开始选择。

柱流失较低的色谱柱通常为化学惰性且使用温度极限较高。

若能够满足分离度和分析时间的要求，则选择极性最小的固定相。非极性固定相的使用寿命优于极性固定相。

所选固定相的极性与溶质的极性相同，这种选择方法很有用，但是使用这种方法不能总是选择出最合适的固定相。

如果分离效果较差的溶质分子具有不同的偶极子或氢键强度，可以改变固定相偶极子的数量(未必更多)或氢键作用的大小。但是，固定相改变后其它分析物可能会被同时洗脱出来，因此新的固定相可能无法提供整体上较好的分离效果。

如果可能，避免使用与选择性检测器连接时能产生较大响应信号的固定相。例如含氰丙基的固定相（BP-624、BP-1701、BP-1301等）与NPDs检测器连接时，基线(由于柱流失)会不成比例的大幅上升。

100%甲基（BP-1）或5%苯基（BP-5）、50%苯基（BP-50+MS）、6%氰丙基苯基（BP-624）、14%氰丙基苯基（BP-1701）以及WAX系列PEG固定相（BP-INOWAX）基本涵盖了色谱柱的选择范围。

PLOT色谱柱用于分析高于柱温的气态样品。

Part 05 分流进样比例

不分流进样用于低浓度样品，以提供最佳灵敏度。与分流进样相比，样品从进样口的蒸汽传输要慢得多，从而导致谱带展宽；因此，必须使用较低的初始柱箱温度将样品蒸气截留在色谱柱的顶部。如果可以牺牲一些灵敏度，最好采用小比例的分流进样，主要有以下几方面的好处：

更好的峰形：更快地迁移出衬管，这会将分析物以较窄的谱带引入色谱柱。

无需低温冷却：分析物以较窄的谱带引入；因此，无需降低柱箱温度即可将其聚焦在色谱柱的顶部。

较短的运行时间：可以在较高的柱箱初始温度下开始分析，从而减少了运行时间和柱箱再平衡时间。

使用等温方法：不需要较低的初始烘箱温度，可以使用从较高温度开始的等温方法。这些方法对于包含更高沸点成分的样品特别有用。

1:10的分配比例有利于平衡灵敏度和分流进样的好处。

Part 06 载气节流模式

可在分流进样期间使用载气节流模式，在样品进样后的指定时间更改分流比，从而减少载气消耗。例如，如果在进样后1分钟将分流流速从150 mL / min降低到25 mL / min（在使用节气阀之前确保所有样品和溶剂蒸气已转移到色谱柱上），分流可以在整个分析过程中保持速率不变，直到下一次分析为止。在这些条件下，每次分析可节省79％的气体：分析时间：20分钟；分流比：100：1; 省气模式：1分钟后分流比为15；柱温：100°C; 色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 µm。

Part 07 点火

氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。

加大氢气流量法

先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。

减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。毛细管柱设置尾吹气，能快速将样品组分吹送入检测敏感区，消除检测器死体积的柱外效应，从而消除柱后死体积对分离测定的影响，达到改善柱效和色谱图峰形的效果。

Part 08 进样技术

在定量分析中，应注意进样量读数准确。在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样，在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。

进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升，气体样品一般为0.1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

（1)排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。

还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会被排掉。

（2)保证进样量的准确

用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体，推进注射器塞子。直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

进样方法

双手拿注射器，用一只手(通常是左手)把针插入垫片，洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～ 2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)。

进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

Part 09 气化温度的设置

气化温度的高低对组分的分离和峰形有很大影响。

温度过低，产生前沿峰；

温度过高，峰前沿直立或出现分解产物的色谱峰。

气化温度选择一般根据样品组成、样品量和使用色谱柱类型以及柱温来选择，如柱上进样，由于柱头插入气化室，温度过高超过色谱柱的最高限值，往往会使柱头前沿部分固定相的剥落或分解，造成基线不稳和出现“鬼”峰。

Part 10 遇到问题，先想到检漏

遇到保留时间，重复性，灵敏度相关的问题，先想到检漏

1）载气检漏，在更换载气时进行检漏操作，载气泄露会导致上述最常见问题出现，甚至会对气相色谱仪的硬件造成损害(流量控制）；

2）进样口是容易泄露的区域，因此进样口的检漏非常有必要。

如何避免进样口泄露：

及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈；

定期检查接柱子的石墨密封垫；

对进样口进行憋压测试和流量测试。